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熱重分析儀的操作流程

更新時(shí)間:2022-01-13      點(diǎn)擊次數(shù):2369
  熱重分析儀主機(jī)采用水域恒溫裝置隔絕熱爐體對(duì)機(jī)箱及微熱天平的熱影響。采用上開(kāi)蓋式結(jié)構(gòu),操作方便。上移爐體放樣品操作很難,易造成樣品桿損壞。爐體熱采用貴金屬鎳鉻合金絲雙排繞制,減少干擾,更高溫。托盤傳感器,采用貴金屬鎳鉻合金,具有高溫,抗氧化等特點(diǎn)。供電,循環(huán)散熱部分和主機(jī)分開(kāi),減少熱量和振動(dòng)對(duì)微熱天平的影響。

  熱重分析儀的操作規(guī)程如下:
  1.開(kāi)機(jī)。打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)載氣和循環(huán)水閥門,載氣輸入壓力為0.15Mpa,循環(huán)水流速為30ml/min。
  2.稱量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3,信號(hào)較弱時(shí),可適當(dāng)增加樣品量。
  3.裝樣。按住儀器兩側(cè)按鈕,將加熱爐升起,用鑷子將參比坩堝(一般為空坩堝)和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺(tái)上,放置時(shí)要小心輕放不可晃動(dòng)傳感器。樣品放置完畢,降下加熱爐。
  4.編程。打開(kāi)電腦,打開(kāi)“Data Acquisition”軟件,根據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)條件,在“experiment tproperties”中輸入樣品名、樣品質(zhì)量、坩堝種類等信息,并對(duì)樣品的反應(yīng)程序進(jìn)行編程。其中載氣選擇時(shí)紅色為氣路1,綠色為氣路2。
  5.開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。再次檢查確認(rèn)載氣和循環(huán)水正常,確認(rèn)Tg數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,點(diǎn)擊開(kāi)始進(jìn)行測(cè)試,在窗口可看到實(shí)時(shí)的TG-DSC曲線。易于空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品,在測(cè)試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min。
  6.數(shù)據(jù)處理。打開(kāi)“processing”軟件,通過(guò)“Heatflow”曲線,可得到樣品外推起始點(diǎn)(熔點(diǎn))、結(jié)晶溫度、相變溫度等信息。通過(guò)TG曲線可得到樣品的失重量、失重率等數(shù)據(jù)。
  7.測(cè)試完成以后,導(dǎo)出數(shù)據(jù),將數(shù)據(jù)刻錄到送樣人光盤上。
  8.關(guān)機(jī)。爐溫溫度降至室溫后,方可取出坩堝。依次關(guān)閉電腦,關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān),關(guān)閉載氣和循環(huán)水閥門。

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